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硝酸、二元酸的测定方法改进

供稿:中国工控网 2016/7/26 11:53:06

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  • 关键词: 溶剂 自动电位滴定仪 甲醇 取样量 介质 试剂污染
  • 摘要:本文叙述了在某化工厂进行硝酸、二元酸分析时,通过改变溶剂量、取样量和自动电位滴定仪型号来优化分析方法。优化后的方法不仅能提高分析准确度,提高样品分析速度,而且每天能节省3000ml甲醇试剂,并且减少分析人员的试剂污染。

  一.引言

  某化工厂己二酸生产工艺是用苯氧化法,由苯氧化成环己烷,环己烷被氧化成醇酮,再利用硝酸氧化环己醇、环己酮生产己二酸,生成的己二酸溶解在硝酸溶液中,要获得纯己二酸,必须将己二酸从硝酸溶液中分离出来。因此,在生产过程中,硝酸、二元酸的含量控制,成为装置提高产品质量、降低成本的主要指标,所以每天要进行近百次的硝酸、二元酸分析。原来的分析方法是二十世纪70年代尼龙线刚开车时的方法,测试仪器落后,分析样品取样量大,分析试剂用量大,随着分析仪器的不断更新,灵敏度不断提高,达到优化硝酸、二元酸的分析方法的条件。

  二.方法提要

  根据在同种介质中,不同种酸的强度不同,应用电位滴定法进行测定,硝酸是强酸,当其与氢氧化钠反映时,突跃点在PH值3-5之间,而二元酸类是弱酸,在与氢氧化钠反应时,突跃点在8-10之间,因而以电位法采用玻璃电极为指示电极,可分别测得二者含量。

  三.试剂和溶液

  甲醇  分析纯

  氢氧化钠标准溶液  0.5000mol/l

  仪器和设备:

  自动电位滴定仪  一台

  磁力搅拌器  一台

  玻璃复合电极 一支

  烧杯  二个

  搅拌棒 数个

  电子天平  万分之一

  四.原来的分析方法

  在250毫升的烧杯中称取0.3-0.6克样品,用10毫升蒸馏水和90毫升无水甲醇溶解,90毫升无水甲醇是用试剂瓶直接倒入烧杯,由于甲醇是易挥发、有毒、有害的试剂,必须在通风橱中进行,加搅拌棒在磁力搅拌器上搅拌均匀,将复合电极插入溶液中,用682滴定仪测定,得出硝酸、二元酸的含量。

  缺点:682滴定仪的灵敏度和平行度都不是很好,导致取样量及甲醇试剂的用量大,作样成本高。

  五.改进后的方法

  由于滴定设备的不断更新,自动电位滴定仪换成794,滴定的灵敏度大大提高,取样量降到0.2-0.3克,采用小瓶塞称样,用5毫升左右的蒸馏水冲样品到100毫升的烧杯中,加入甲醇50毫升,为了控制甲醇的加入量和减少甲醇对操作人员的污染,采用特定的有下流口的试剂广口瓶。在通风橱中准备好样品,加搅拌棒在磁力搅拌器上搅拌均匀,将复合电极插入溶液中,用794或716滴定仪测定,得出硝酸、二元酸的含量。克服了原有方法的缺点,而且由于仪器的不断更新和供应商的竞争,购置仪器成本也没有增加。

  六.两种方法的比较:

  表一:(用方法一测定实际样品的平行结果)

  表二:(用方法二测定和表一中一样的实际样品的测定结果)

  由表一和表二的数据可以看出,方法二比方法一的数据平行性要好很多。

  为了验证方法二的可行性,用方法二的仪器滴定仪794称取方法一中的样品量,加入和方法一一样多的溶剂,10毫升水和90毫升甲醇做溶剂,进行滴定,称为方法三。方法三与方法二进行两组实验比较,结果见下表:

  表三:采用R2105进行比较实验

  表四(配置硝酸标准溶液,对方法一、二、三进行效验)

  配置硝酸浓度45.28%

  六.结语

  通过上述实验表明,方法二作为一种硝酸、二元酸含量的分析方法,在己二酸装置的中控分析中是可以应用的,因为选择实验的R2105是硝酸含量较高的项目。方法二具有的所用试剂少,年可节约甲醇试剂1万升左右,可节约费用8~10万元,而且提高了作样速度,减少了对操作者试剂的污染,所以硝酸、二元酸的方法改进具有很好的现实意义。

  参考文献:

  1.仪器分析  中国石化出版社

  2.分析化学  华东化工学院分析化学教研组编  高等教育出版社


审核编辑(苏强)
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