仪器法测定CODcr试剂配方的改进
2009/2/24 11:01:00
化学需氧量（CODcr）反映了水体受还原性物质污染的程度，是反映水体质量的重要指标，也是我国实施排放总量控制的重要指标之一。CODcr测定有化学法、库仑滴定法及仪器分析法[1]。仪器法有方法简单，效率高、节约资源等优点，但大部分仪器测定要使用专用试剂，价格较贵，测定成本较高，一般的监测实验室，尤其是基层实验室不能大量使用。我们根据测定CODcr的原理及实际情况，对仪器法测定CODcr的试剂进行调整和改进，测定结果符合检测要求。
1. 实验部分
1.1 原理
用一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中，加入硫酸汞去除氯离子干扰，在银催化下，经过高温消解反应后的溶液COD浓度与吸光度成线性关系，符合朗伯―比尔定律，在420nm处比色得出样品浓度。
1.2 仪器与试剂
哈希 DR/2010型分光光度计（美国HACH公司）
哈希45600型COD反应器（美国HACH公司）
哈希COD反应测定管（美国HACH公司）
重铬酸钾消解试剂：称取预先在120℃烘干2小时的优级纯重铬酸钾2.4516克溶于水中；再将30克硫酸汞用稀硫酸溶解后，一并移入1000毫升容量瓶，稀释至标线，摇匀。
硫酸―硫酸银溶液：称取5克硫酸银于500毫升浓硫酸中，待其完全溶解，混匀。
1.3 分析步骤：
1.3.1 校准曲线
取6支COD测定管，分别加入2.00毫升不同浓度的COD已知样，再加入1.00毫升重铬酸钾消解试剂及3.00毫升硫酸―硫酸银溶液，盖上试管帽，在COD反应器上于150℃±2℃加热2小时，冷至室温后，在DR/2010型分光光度计上测定其吸光度，COD浓度与对应的溶液吸光度测定结果见表1。
表1： COD浓度与溶液的吸光度测定结果
|
COD浓度（mg/L）
|
0
|
25
|
50
|
75
|
125
|
250
|
|
420nm处吸光度E
|
0
|
0.009
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