用DSR研究沥青的低温性能

1 研究目的

沥青和沥青结合料的低温性能的测试展现了道路施工中一个有趣的应用领域。在低温条件下，沥青的刚度增加，粘度降低。占主导地位的弹性性能和沥青的高刚性会导致形成裂纹。在交通载荷、温度以及天气状况的作用下，裂缝可能会导致所谓的“坑洞”破坏。因此，能够测试和评估粘弹性建筑材料沥青在不同的机械和低温载荷下的反应具有重要意义。

维持，德国采用两种标准化程序。旧方法生成的Fraaβ断裂点，该断裂点代表可塑性跨度的下限。建筑和城市发展部联邦运输的第11/2012号一般通函中，建立了来自于与“美国国家公路和交通运输官员协会”的“AASHTO T315”的弯梁流变仪(BBR)。在美国，该方法用于确定“性能等级”的下限，即比现行检测温度低10开尔文。

后一种方法在最近的环形研究中显示出类似的测试精度缺陷(BBR的标准偏差=1.8K2)，这是根据Fraaβ得出的断裂点。

在美国，这种情况导致了标准的出现，该标准旨在代表使用动态剪切流变仪(DSR)和4mm平行板测量系统(PP04)进行低温性能研究的替代方法。

先前测试方法精度不足的原因，第一是犹豫样品的弹性几乎达到了理想状态，第二是样品的不可逆结构变化。可以使用动态剪切流变仪的固体扭摆夹具(SRF)来进行测试。

使用动态剪切流变仪和固体扭摆夹具以及PP04进行的试验应引起测量概念的发展，该概念允许以与BBR等效的评估方法更精确的测量低温性能。其次，应尝试使用DSR得出测试方法的可重复性。

2 样品和常规性质

在本测试中，使用了来自三个精炼厂的五个道路施工沥青，因为聚合物改性的沥青的性能很大程度上取决于改性的类型。下表分别列出了沥青的样品名称和来源，并以常规特性进行了匿名。

在50/70型沥青中，抽取了三个样品进行测试，因为该类型的沥青最常用于道路施工。

沥青种类30/4550/7070/100

炼油厂　KK　　B　N　K

25℃(0.1mm)针刺入　31　51　50　63　75

软化点(环和球℃)　55.6　51.4　53.8　48.8　48.4

Fraaβ断裂点(℃)-4-5-7-6-7

表1：样品和常规特性

3进行测量

使用DSR进行的所有测试均在线性黏弹区(LVE)范围内进行，没有明显的结构变形，剪切应变0.05%。为此，先进行振幅扫描以确定样品的LVE范围。

PP04测试根据AASHTO4标准，在与BBR测试相同的测试温度下进行。

固体样条测试的概念是一个基于温度和频率变化的组合测试，如AASHTO4所描述的那样。测试温度(5，0，-5，-10，-16和-20)由CTD180对流辐射控温系统控制，它适合于BBR研究。测试温度的升温速率为1℃/min，随后温度平衡15分钟，从而保证

样品没有温度梯度，在每个测试温度下，从0.1到10Hz对数递增进行频率扫描，一共取21个点。

如图1所示，使用自由夹紧长度为22 mm的沥青棒(3.6 / 8.8 mm)进行测试。

为了控制法向力并确保均匀的稳定性(对流辐射过程使杆不稳定悬挂)，施加了0.1 N的恒定法向力。随着整个测试温度的升高(25 K)，所研究样品的最大长度变化为0.167 mm。

图1：固定在对流辐射控温系统(CTD180)中的沥青棒

4 测试结果

4.1 DSR测试的可重复性

为了检查可重复性，使用固体扭摆夹具在道路在道路施工沥青50/70进行了四次测试。对于PP04每种沥青种类至少要进行两次测试。

将结果与下面图2的AL的 DSR测试(温度扫描)。可以看到偏差与测试温度和频率无关。这意味着累计

频率频率与测试参数无关。

测得的数据如图2所示，并根据Kolmogorov-Smirnov检验显示正态分布特征，显着性水平为95%。

在这两种情况下，都可以以10%的概率假定两次测量导致相同的测量结果。使用PP04测量系统进行的测量可能会以70%的概率变化超过10%，并且变化幅度大约为10%。 33%的可能性为95%。另一方面，固体夹具的各个值可以以95%的概率相差约4.5%。因此，通过固态夹紧，似乎可以在60°C的测试温度下满足PP25测量系统允许的精度。

图2：SRF和PP04的复数剪切模量(|G*|)的偏差范围——测量系统

PP04测量系统的可重复性更可能表明为测试值的随机确定，因此必须检查单个样品，直到获得可接受的偏差为止。该方法已用于标准化测试方法(例如，根据DIN EN 12697-46a进行的拉伸测试)。

4.2 DSR的测试结果

为了进行一般比较，使用常规的平行板测量系统(PP08和PP25)根据DIN EN 14770 6在0°C至95°C的温度范围内以1.59 Hz的频率进行参考测量。根据AL DSR测试(温度扫描)5进行温度控制和样品制备。道路施工沥青50/70的测量结

果如图3所示，测试结果是使用PP04和SRF测量系统进行的。

在较高的测试温度下，相角δ表现出渐近渐近的理想粘度特性(δ= 90°C)，这是道路沥青的典型特征。

在0°C和5°C的测试温度范围内，不同的测量系统表现出不同的性能特征。固体扭摆测量系统具有与PP08测量系统相同的测量水平，但与PP04测量系统的水平有所不同。这清楚地表明了其更粘的行为。在整个温度范围内，可以确定基于复数剪切模量的平均偏差为24%，与测量系统PP04和PP08之间的相角有关的偏差为3.6°。在其他样品中也存在这种现象。

由于测量的扭矩远低于DSR的最大可记录扭矩，因此省略了根据AASHTO 4的设计使用PP04系统对测量值进行的校正。因此，不能假定与测量设备相符。

总体而言，图3清楚地表明，与已经标准化的测量系统相比，固体扭摆测量系统可产生与道路施工沥青相当的结果。相位角和复数剪切模量的趋势可以在固体扭摆测量系统中找到。怀疑PP04测量系统的偏差是由试样的几何尺寸引起的，该几何尺寸在很大程度上取决于修正过程。但是，即使对于有经验的用户，直径为4毫米，高度为1.75毫米的样品也很难进行剪切测试。

图3：道路施工沥青50/70 N采用不同测量系统在4.59 Hz下的测量曲线

4.3测试方法之间的关系

4.3.1 PP04和BBR

根据AASHTO，可以通过使用多项式回归函数以0.11 rad / s的角频率读取复数剪切模量来获得等效的低温参数(例如BBR测试的低温参数)。 m值由回归参数确定。 下面，将所有具有相同测试结果的样品的结果与根据DIN EN 147717的BBR测试的测试结果进行比较，而与测试温度无关(图4和图5)。

图4：在三个测试温度下，所有样品在60 s加载时间后BBR的刚度与角速度为0.11 rad / s的DSR – PP04的复数剪切模量之间的回归(n = 25)

图5：加载时间为60 s后，BBR的m值与从三个测

试温度(n = 25)在角频率为0.11 rad / s时计算得出的DSR – PP04等效值之间的回归

图4中两个刚度值的比较显示出很高的相关性，确定系数为86%。平均复数剪切模量比BBR的刚度低约4%。这源于被测量的物理特性。复数剪切模量是在动态振荡应力下的抗扭强度。而BBR的刚度类似于弹性模量(抗挠曲性)，它是在静态载荷下确定的。各向异性和无定形沥青表现出各向同性的行为。对于各向同性的建筑材料，通常抗扭强度小于挠曲强度。

m值之间的关系非常高，确定系数为92%。 DSR的等效m值级别平均比BBR的级别低25%。

根据图4和图5中的回归线，BBR刚度为300 MPa，对应的复数剪切模量约为213 MPa。由BBR确定的0.300的m值等于大约0.227的DSR的m值。

4.3.2 SRF和BBR

与PP04测量系统和BBR的比较相反，选择了一种单独的方法来获得等效的机械性能。下面对此进行说明。

作为数据基础，请参考所有测试温度和样品的BBR的所有加载时间。为了确定反映弯梁流变仪特性的DSR的基本设置，进行了因果考虑，如下所示：

· 每个曝光时间的频率均匀：BBR的测试是在六个连续的加载时间进行的。在DSR中，应该为每个加载时间分配一个频率，该频率可以直接从BBR的加载时间得出。

· 等效测试温度：DSR的测试温度应等于BBR的测试温度。

· 等效的机械性能：BBR和DSR特性在不同温度和加载时间下的等效性能是回归的主要条件。

· 关系的类型和严重性：为消除所需值的任何偏差或偏移，将具有高度相关性的线性回归定义为目标。

分析结果如图6所示。无论沥青类型、加载时间和试验温度如何，试验特性之间的相关性非常高，测定程度为98%。可以确定在相同的试验温度和线性粘弹性范围内的测量值下，DSR的频率(f)和BBR的负载持续时间(t)具有以下关系：

图6：在所有样品的等效频率、试验温度和加载时间(n=90)下，BBR刚度和DSR-SRF复合剪切模量之间的回归

除了弯曲蠕变刚度，BBR描述了蠕变柔度和m值以上的流动行为。DSR的相角是一个因果关系，它通常反映了粘性和弹性行为之间的关系。

因此，相位角必须随着m值的增加而增加。Hagner也得出了类似的结论。因此，在图7中比较了相应的相位角和m值。相位角在90°(理想粘性行为)的最大值上提前标准化，以便将这两个特性带到可比较的测量单位。

总体而言，相关系数非常高，超过91%。关于暴露时间，可以看出，这种关系的强度随着暴露时间的增加而减弱。其原因假定来自两个测试程序的方法。随着加载时间的增加，弯曲蠕变刚度减小。因此，试验过程中的非线性行为是预期的。与此相反，DSR的测量是在线性粘弹性领域进行的。因此，图6和图7所示的回归函数基于测试特性之间的简单关系。

图7：在等效机械功率(n=90)下，与路面等级、试验温度和荷载持续时间无关的归一化相位角和m值的比较

根据图6和图7中的回归线，通过BBR确定的300 MPa刚度等于约160 M。Pa的复合剪切模量，而m值0.300等于21°的相位角，与加载时间和试验温度无关。

4.3.3 对结果的影响

在图8中，使用SRF系统测量的温度(| G*|=160 MPa，0.008 Hz)以及使用PP04-系统测量的温度 (| G*|=213 MPa，ω=0.11 rad/s)与BBR(s=300 MPa，60 s)的结果进行了比较。本报告还补充了考虑到重复性的敏感性分析结果。根据DIN EN 14771 7，相对于平均值，SRF的复合剪切模量变化±5%，PP04测量的复合剪切模量变化±16.5%。SRF测量中复剪切模量的变化范围对应于根据AL DSR调用(T扫描)5的可能偏差。

总的来说，图8显示了BBR和SRF测量系统之间的温度相关性。PP04测量系统显示最终结果存在部分偏差。

此外，还可以根据误差指标识别结果在重复条件下可能出现的偏差。因此，SRF测量系统可偏离约±0.4°C，BBR可偏离约±1.0°C，PP04测量系统可偏离约

±1.8°C。因此，可以估计，DSR与SRF测量系统的组合可最大限度地提高重复性，因为与其他试验方法相比，DSR可产生最一致的结果，并与最终结果相关。

图8：BBR的温度(S=300 MPa，60 S)与剪切模量的等效温度(| G*|=213 MPa;ω=0.11 rad/S)的比较

通过将m值的温度考虑在0.300或同等水平，可以得出类似的结论，如下图9所示。理论上不可能对PP04测量系统在重复条件下的可能偏差进行灵敏度分析。这是由于根据AASTHO设计4推导了复合剪切模量斜率的特征值。这需要大量的测量。

图9：比较SRF系统和PP04系统的BBR温度(m值=0.300，60 s，偏差±1.4°C)与相位角等效温度(δ=21°，f=0.008 Hz，偏差±0.3°C)(斜率| G*|=0.227，ω=0.11 rad/s)

5 总结

使用DSR和固态结构的研究方法与使用弯曲梁流变仪的研究方法的结果具有可比性。DSR方法进一步提高了精度。由于DSR的模块化设计，它易于实现，因此该配置也适用于常规检查。另一个优点是可以在整个工作温度范围内记录和解释这些特性，如图3所示。

除了对道路沥青进行测量外，还可以设想并使用固体扭摆测量系统来表征HANV Bauweise 9或其他密封系统的改性沥青、灌浆、纯添加剂和环氧树脂。另一种可能性是由于表征所需的沥青量非常低。因此，日常实验室工作中溶剂的使用可以持续减少。因此，职业健康风险也被降至最低。

与固体扭摆测量系统相比，带有PP04测量系统的配置更容易集成到系统中。然而，它在与BBR的可比性方面存在弱点，尤其是在测量结果的再现性方面。