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活性炭—BET比表面积和孔径分布

活性炭—BET比表面积和孔径分布

活性炭是用途最广的吸附剂。由于其具有大的比表面积、微孔结构多、优异的吸附能力和可变的表面化学成分,因此活性炭在工业上得到了广泛的应用。

粉末活性炭(PAC)和颗粒活性炭(GAC)应用在各种行业中。大量的微孔结构为气体或有机蒸气提供了更强的吸附能力和可选择性。

通过气体吸附测试确定材料的吸附能力相关参数。N2(77 K)和CO2(273 K)气体吸附测试是表征活性炭比表面积和孔径分布最常用的分析方法。使用安东帕autosorb iQ物理吸附仪对活性炭F400进行N2和CO2气体吸附测试。通过DFT模型对等温线进行分析得到孔径分布结果,BET方程计算得到比表面积结果。

1 实验

1.1 样品制备

活性炭F400(N2测试样品量0.0233 g,CO2测试样品量0.1000 g)用于测试。将样品加入6 mm大球泡样品管中,并在仪器脱气站上真空脱气16小时,温度 473 K,涡轮分子泵提供真空环境。称量脱气后的样品质量。CO2测试使用填充棒,N2 测试不使用填充棒。

1.2 样品分析

N2 测试微孔段的压力点通过软件中的“Advanced Selections”进行设置,起始相对压力为

1×10-7,等间距设点。介孔段设点为:吸附支40个点,脱附支40个点。

CO2测试微孔段起始相对压力点为1×10-4。吸附支40个点,脱附支20个点。选择“Standard Analysis”模式进行测试。切换压力模式为“Powder”。死体积测量模式为“He Measure”。详细的测试参数见表1。

2 结果

N2 77 K和CO2 273 K原始吸脱附等温线见图1和图3。通过软件中“P0 override”功能,将CO2测试等温线的P0值修改为26115 torr。

氮气吸附测试的数据用来计算比表面积。图2是由BET微孔助手生成的BET图[1,2]。比表面积值为1020 m2/g,相关性系数>0.9999。

根据氮气吸脱附等温线,使用“QSDFT carbon slit/cylinder pore adsorption branch”模型得到孔径分布结果[3]。使用NLDFT碳材料狭缝孔模型,从CO2吸脱附等温线推导出微孔孔径分布结果。CO2数据提供了与N2数据互补的微孔结构信息[1,4]。图4给出了微孔和介孔孔径分布结果。在最小孔径段,氮气的孔径分布有一个明显的台阶。这表明,即使起始的相对压力P/P0为10-7,也有较小的孔无法用氮气测量。然而,结合CO2吸附测试结果,能得到完整的孔径分布结果。

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王静
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