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介孔(多级孔)沸石-比表面积和孔径表征-autosorb iQ

介孔(多级孔)沸石-比表面积和孔径表征-autosorb iQ

1 介绍

介孔(多级孔)沸石是通过模板、柱撑、蒸气活化或浸出等方法在原有的微孔沸石框架中添加介孔而形成的。与传统分子筛相比,这些分子筛具有更强的扩散传质性能,主要用于石化工业中催化裂化、烷基化、异构化和加氢等反应。也可以用于气体和液体的分离。

这些材料的重要特性包括比表面积、微孔和介孔孔径分布。特别是孔径大小直接关系到试剂通过材料的扩散传质特性,以及反应物能否到达材料和沸石的催化位点。

IUPAC给出了表征沸石和数据计算的建议[1] 。使用安东帕autosorb iQ物理吸附仪对介孔Y型分子筛进行吸附测试,并根据测试到的吸脱附等温线计算出BET比表面积和DFT孔径分布。

2 实验

2.1 样品制备

介孔Y型分子筛(脱气后样品质量0.0906 g)加入6 mm大球泡样品管中。在分析之前,在仪器脱气站上80oC真空脱气0.5小时,之后缓慢升温至120oC保持1小时,最终升温至350oC保持12小时。脱气后将填充棒放入样品管中,转移至分析站进行测试。

2.2 样品分析

测试条件为Ar(87 K)[1,2]。测试的相对压力P/P0范围为1×10-6到0. 995。详细的测试参数见表1。

3 结果

图1是介孔分子筛吸附的原始等温线。使用BET方程在相对压力0.01-0.125范围内取点计算比表面积(方程1),使用ASiQWin软件的微孔BET助手自动选择正确的线性取点范围。在软件进行计算之前,将M标签应用于该范围内的所有点。BET图如图2所示。Y轴截距为正,C常数为正,相关系数>0.999,BET比表面积为724 m2/g。

采用密度泛函理论(DFT)计算孔体积和孔径分布(图3)[4]。

选择Ar (87 K)分子筛/二氧化硅NLDFT球形/圆柱形吸附支模型,是因为该模型正确地模拟了Y型介孔分子筛的微孔笼(球形)和介孔孔道(圆柱形)。累积总孔体积为0.675 cm3/g。微孔分布集中在1.2 nm,介孔分布集中在4.8 nm。

4 参考文献

1. Thommes, M., et al., Pure Appl. Chem., 2015, 87, 1051-1069.

2. Anton Paar application report: Improving the Structural Characterization of Zeolite with Argon Adsorption

3. Anton Paar application report: How to Appropriately Characterize the BET Area of a Microporous Material

4. Cychosz, K.A., et al., Chem. Soc. Rev., 2017, 46, 389-414.

5 方程式、图表和表格

image.png

公式1 (BET方程)中:

P是绝对压力;

P0是饱和蒸汽压;

Vm是单层吸附体积;

Va是吸附体积;

C是BET常数。

image.png

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王静
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