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SAXSpoint 5.0微乳液凝胶的精准测量

SAXSpoint 5.0微乳液凝胶的精准测量

简介

微乳液基纤维素凝胶是自然界中最丰厚的可再生生物聚合物,已被用作生物相容性成分的载体,为生物相容性封装提供了宏大的潜能;它们普遍用于各种应用,如食品,药物保送和催化。基于诸如纤维素或淀粉之类的多糖生物聚合物的凝胶惹起了人们的极大关注,由于它们源自可再生资源,能够高效消费并且可生物降解。

SAXSpoint 5.0

本文,研讨了基于HPMC 和由双-(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠盐(AOT)异辛烷微乳液构成的MBG体系。脂肪酶被用作模型封装分子。运用Anton Paar SAXSpoint 5.0 实验室的SAXS/WAXS系统停止的SAXS丈量,对所研讨的微乳液和最终取得的MBG体系提供有价值的发现:

AOT 微乳液的构造和尺寸

微乳液的AOT浓度

实验剖析

采用不同含量的水和微乳液制备不同的MBG样品。 对冻干样品停止SEM 肯定样品的形貌:向HPMC凝胶中参加微乳液会构成多孔MBG网络构造;随着外表活性剂的增加,会得到更润滑、更平均的网络构造,具有小而平均散布的孔 (图1)。

图 1: 冻干HPMC基MBGs的SEM图:

(a) 不含有机溶剂的MBG体系,(b) 含0.1 M AOT微乳液的MBG体系,(c) 含0.2 M AOT 微乳液的MBG 体系

微乳液和选定的MBG样品的SAXS测试在SAXSpoint仪器上停止,微乳液装到1mm直径的石英毛细管中丈量,MBG样品转到多位粘性样品支架中丈量。采集的2D散射图样停止q-转换,积分得到1D曲线,校正背景(空样品架)并转成绝对强度。

图 2: 绝对强度标尺的散射数据HPMC基MBGs (▬) 和 微乳液 (▬) 0.05 M AOT (A) 和0.2 M AOT (B)。留意: 将系数 0.2 应用于微乳液 (▬) 来显现胶束信号在凝胶中的预期奉献。

由于凝胶样品含有20 % 的微乳液,普通微乳液的强度依照比例缩放为散射强度的20 % (见图2中的红色曲线)。

微乳液显现出纳米级液滴的明晰散射特征,能够经过间接傅里叶变换办法停止细致剖析2。含有0.05 M AOT的微乳液构成直径约11 nm的球形胶束,而含有0.2 M AOT的微乳液显现的均匀直径约为5 nm。对应的对间隔散布函数p(r) 如下图3所示:

图 3: 微乳液的 p(r) 函数, 0.05 M AOT (▬) 和 0.2 M AOT (...). 留意: 为了更好的比照,对p(r) 函数停止了归一化。

微乳液与相应凝胶样品SAXS曲线的比照明晰地标明,特征微乳液信号没有奉献。低散射角下的衰减归因于凝胶网络的大构造,并且超出了SAXS分辨率极限。

为了更进一步理解凝胶特性,应用凝胶拟合模型Gel Fit Model (SasView3) 对SAXS数据停止更细致的评价 。

SAXS数据契合以下给出的相关长度模型 Correlation Length Model:

其中第一项描绘了簇的Porod散射,第二项描绘了从聚合物链散射的洛伦兹Lorentzian函数。两个乘法因子A和C,常数背景B以及两个指数n和m用作拟合参数。最后一个参数ξ是聚合物链的相关长度,而 Porod 和 Lorentz指数分别用于剖析分形构造和聚合物/溶剂互相作用。从MBG的相关长度模型取得的构造参数如下表所示。

由0.05 M和0.2 M AOT微乳液构成的凝胶网络的相关长度ξ 远高于水-HPMC-异辛烷体系的。

此外,微乳液中外表活性剂浓度的增加—结果,在最终的微乳液基凝胶中—招致HPMC的缠结长度增加,从而发明了更高刚度的环境。从这个意义上来说,酶或活性成分能够经过凝胶网络内的固定来有效地稳定。

结论

在这项研讨中,能够证明运用HPMC网络与微乳液相分离代表了一种胜利的固定/封装基质,例如活性成分或酶。经过分离不同的构造表征技术,如电镜和小角X-射线散射,能够胜利地表征该体系。特别是,在实验室系统上停止SAXS丈量提醒了有关所研讨微乳液的构造细节和基于微乳液的有机凝胶网络的整体特性的信息。

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审核编辑(
王静
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